反应釜操作方法:将反应物料加入釜内,保证添加系数小于0.8。当反应物具有腐蚀性时,必须放入聚四氟乙烯衬套中,以保证釜体不被腐蚀。
将反应釜置于加热设备中,按规定的升温速率(低于规定的安全使用温度)加热至所需的反应温度。当反应完成并冷却温度时,必须严格遵循规定的冷却速率,以利于安全和反应釜的使用寿命。确认腹内温度低于反应物和溶剂的沸点后,才能打开釜盖进行后续操作。
在将反应釜加热至恒温的过程中,发现反应釜的开盖省力装置松动。发生了什么?
这是因为没有拧紧造成的。
拧紧反应釜后,拖动反应釜本体底部的钢片,看能否拖动。如果能拖拽,说明内衬上钢板放置不当(此时,上钢板放置好后,在拧紧锅盖的过程中,锅盖与釜体之间的间隙 螺纹产生振动力,导致上钢板跑出)。如果拖动,不动水壶的钢板下降,说明上面的钢板已经放好。
拧紧反应釜过程中,将反应釜放在工作台上,缓慢平稳地拧紧反应釜开盖省力装置。请勿使用扳手将反应器盖拧得太紧。反应釜开盖省力装置拧紧后,只需用阻力杆将上面的螺孔稍微拧紧即可。小型反应釜一般可以用手拧紧,无需使用虎钳或刀具,可有效延长内衬的使用寿命。
将反应混合物体系放入反应釜中进行水热反应。供暖一般采用什么设备?
一般可以用烤箱加热。另外,为了保证实验的安全,实验前必须了解化学反应的热力学和动力学。了解实验过程中小分子是否会分解并释放大量能量,是否会产生有毒有害物质。避免实验压力过高,超过反应釜的极限压力值,导致反应釜本体变形。
同时,毕竟是高温高压实验,实验人员也必须做好安全防护措施,比如戴护目镜、口罩,或者在通风柜中操作。